Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
3 мкг винилхлорида. Встряхивают, избегая контакта жидкости с пробкой. Помещают флаконы на водяную баню при температуре (60±1)0С и выдерживают в течение 2 ч.
Условия хроматографирования:
- колонка из нержавеющей стали длиной 3 м, с внутренним диаметром 3 мм, заполненная сорбентом диатомит силанизированный для газовой хроматографии Р, импрегнированным 5 % (м/м) диметилстеариламида Р и 5 % (м/м) макроголя 400 Р;
- газ-носитель - азот для хроматографии Р; скорость газа-носителя -30 мл/мин;
- детектор пламенно-ионизационный;
- температура колонки - 450С;
- температура блока ввода проб - 1000С;
- температура детектора - 1500С.
Хроматографируют по 1 мл паровой фазы из каждого флакона. Рассчитывают содержание винилхлорида.
Добавки
В полимеры вводят некоторое количество добавок для оптимизации их химических, физических и механических качеств с целью дальнейшего их использования по назначению. Все добавки выбирают из нижеследующего перечня, который определяет для каждого вещества максимально допустимое его содержание:
- не более 40 % ди(2-этилгексил)фталата (добавка к пластмассе 01);
- не более 1 % цинка октаноата (цинка 2-этилгексаноата) (добавка к пластмассе 02);
- не более 1 % кальция стеарата или цинка стеарата или не более 1 % смеси этих веществ;
- не более 1 % NN-диацилетилендиаминов (добавка к пластмассе 03);
- не более 10 % одного из следующих эпоксидированных масел или не более 10 % смеси двух компонентов:
- эпоксидированного соевого масла (добавка к пластмассе 04) с содержанием кислорода в эпоксидной группе 6-8 % и кислотным числом не более 6;
- эпоксидированного льняного масла (добавка к пластмассе 05) с содержанием кислорода в эпоксидной группе не более 10 % и йодным числом не более 7.
При добавлении красящих веществ используют ультрамарин синий. Могут быть добавлены другие неорганические пигменты с условием, что компетентный уполномоченный орган гарантирует безопасность материала при введении таких добавок. В полимере могут быть определены очень малые количества антиоксидантов, добавленные к винилхлоридному мономеру.
Поставщик материала несет ответственность за то, чтобы качественный и количественный состав типового образца соответствовал качественному и количественному составу каждой произведенной серии.
ОПИСАНИЕ
Порошок, шарики, гранулы бесцветные или бледно - желтые или, после трансформации, полупрозрачные пластинки разной толщины со слабым запахом. При сжигании выделяется густой, черный дым.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
Если необходимо, образцы испытуемого материала разрезают на части с максимальной длиной стороны не более 1 см.
К 2,0 г испытуемого материала прибавляют 200 мл эфира, свободного от пероксидов Р, и нагревают с обратным холодильником в течение 8 ч. Отделяют осадок B от раствора A фильтрованием. Выпаривают раствор А до сухого остатка при пониженном давлении на водяной бане при температуре 300С. Остаток растворяют в 10 мл толуола Р (раствор А1). Осадок В растворяют в 60 мл этиленхлорида Р, нагревая на водяной бане с обратным холодильником. Фильтруют. Полученный раствор по каплям и при интенсивном встряхивании прибавляют к 600 мл гептана Р, нагретого почти до кипения. Коагулят B1 и органический раствор разделяют горячим фильтрованием. Охлаждают последний, отделяют образующийся осадок B2 и фильтруют через стеклянный фильтр (40).
A. Коагулят B1 растворяют в 30 мл тетрагидрофурана Р и прибавляют небольшими порциями при встряхивании 40 мл этанола Р. Отделяют осадок B3 фильтрованием и сушат в вакууме над фосфора (V) оксидом Р при температуре, не превышающей 500С. Растворяют несколько миллиграммов осадка B3 в 1 мл тетрагидрофурана Р, помещают несколько капель полученного раствора на диск натрия хлорида и выпаривают досуха в сушильном шкафу при температуре (100-105)0С. Инфракрасный спектр (2.2.24) испытуемого материала сравнивают со спектром поливинилхлорида ФСО.
B. Сравнивают инфракрасный спектр (2.2.24) осадка C, полученного в испытании на добавки к пластмассе 01, 04 и 05 со спектром добавки к пластмассе 01 ФСО.
ИСПЫТАНИЯ
Если необходимо, образцы испытуемого материала разрезают на части с максимальной длиной стороны не более 1 см.
Раствор S1. 5,0 г испытуемого материала помещают в колбу для сжигания. Прибавляют 30 мл кислоты серной Р и нагревают до получения черной, сиропообразной массы. Охлаждают и прибавляют 10 мл раствора водорода пероксида концентрированного Р. Осторожно нагревают. Охлаждают раствор и добавляют 1 мл раствора водорода пероксида концентрированного Р; повторяют поочередно выпаривание и добавление раствора водорода пероксида до получения бесцветной жидкости. Уменьшают объем раствора до 10 мл. Охлаждают и доводят объем до 50,0 мл водой Р.
Раствор S2. 25,0 мг испытуемого материала помещают в колбу из боросиликатного стекла. Прибавляют 500 мл воды для инъекций Р и закрывают горло колбы лабораторным стаканом из боросиликатного стекла. Нагревают в автоклаве при температуре (121 ±2)0С в течение 20 мин. Охлаждают и декантируют раствор.
